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影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因为Zn粉会和冰醋酸反应生成醋酸锌，醋酸锌水解成氢氧化锌，氢氧化锌的颜色为白色固体，与邻甲基乙酰不胺的分离增加难度。另一方面，醋酸与锌粉反应会减少醋酸的量，则与邻苯甲胺反应的醋酸就不够，也会降低酰化的产率。邻甲术胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右。酷酸的用量对酰化反应的影响很大，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为：0.2：0.5，温度控制100"C左右，且Zn粉用量为0.2g。考查冰酷酸的用量对酰化反应产率的影响。冰醋酸的用量必须过量，保证邻甲苯胺完全反应。但冰醋酸的用量不宜过多，用量太多浪费原料。加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺采购

2-甲基-6-硝基苯胺的运输注意事项：应轻拿轻放，防止撞击、摩擦、碰摔、震动。纸板桶包装下垛时，不可用跳板快速溜放，应在地上，垛旁垫旧轮胎或其他松软物，缓慢下。标有不可倒置标志的物品切勿倒放。发现包装破漏，必须移至安全地点整修，或更换包装。整修时不应使用可能发生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、车上时，应及时扫除。在装卸搬运2-甲基-6-硝基苯胺时，不得饮酒、吸烟。工作完毕后应及时清洗手、脸、漱口或淋浴。长沙2氯6甲基4硝基苯胺加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。

使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施：呼吸系统防护：紧急情况下，戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护：穿全遮式防化服。消防措施：灭火方法：喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂；尽可能转移火中容器；用水冷却火中容器，以免燃烧。泄漏应急处理：应急处理：严禁触摸泄漏物；不得吸入蒸气；排除一切火情隐患；喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏，用砂土或其它不燃吸附剂吸附，并放置在容器中，待处理。大量泄漏，围堤防止扩散，隔离现场；处理工作应于高处和上风处进行。

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理 将上述浅黄色固体转移到 500 mL烧瓶中，加入 36% ～ 38%的浓盐酸 150 mL，机械搅拌下水浴加热回流 3 h得暗红色溶液， 并有少量橙黄色固体析出。然 后冷却至室温，将 750 mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌 30 min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用 100 mL蒸馏水洗涤 3 次，滤饼干燥后得 51.1 g 橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重结晶，得 46 g橙红色针状晶体，经鉴定为 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔点 94 ～ 96 ℃(文献值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺计 )。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：将烧瓶里的溶液冷却至室温，将溶液倒入250ml的冰水中，减压抽滤，用冰水洗涤3次，得到酰化产物。干燥，产物用水进行重结晶，得到邻甲基乙酰苯胺。称量，计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中，加入适量的溶剂1，2-二氯乙烷，三口烧瓶中口安装电动搅拌器，烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗，控制适当的反应温度。反应结束后，继续搅拌30min，然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中，蒸馏，收集87°C~90'C的馏分，当没有馏分蒸出时，终止反应，冷却至室温，将溶液倒入200ml的冰水中，减压抽滤，冰水洗涤滤饼，直到滤液的PH值为中性，得到硝化产物。并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。山东N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺采购

用水分离的物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为：反应温度100°C，邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol：0.5mol。硝化反应较好条件为：反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1，2-.氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO3：H2SO4摩尔比为0.2：0.7。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺采购

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