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    经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇，其合成工艺如下：1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯，与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇，纯度约，收率，产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线，制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%，收率，产物结构经红外表征确认。然后，考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线：设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线，以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度95%，产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料，在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐，产物熔程：℃℃，收率，结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇，收率，纯度98%。2-吡啶丙醇附近的购买渠道。盐城4-吡啶丙醇推荐厂家

    提供一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，所述方法是采用列管式固定床反应器对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液进行处理；所述列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂；所述负载型cucl2/c催化剂是由氯化铜水溶液和活性炭制备得到。上述的方法，进一步改进的，所述负载型cucl2/c催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铜水溶液与活性炭混合，加热回流，冷却，抽虑，干燥至恒重，得到负载型cucl2/c催化剂。上述的方法，进一步改进的，所述氯化铜水溶液中的氯化铜与活性炭的质量比为∶1；所述活性炭为粒状；所述活性炭的粒径为3mm；所述加热回流的时间为2h。上述的方法，进一步改进的，所述反应管为螺旋状。上述的方法，进一步改进的，采用列管式固定床反应器处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液时，包括以下步骤：s1、将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐混合，得到混合溶液；s2、将步骤s1中的混合溶液通入到列管式固定床反应器的反应管中进行反应。浙江本地吡啶丙醇怎么收费4-吡啶丙醇通过什么渠道可以购买？

    在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。

    实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品的去湿特征，结果见表4和图5～13。表4实施例2～6、西他沙星、对比例1～3的动态水分吸附结果注：“-”重量减少。由表4可以看出，吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，实施例2～实施例6样品重量基本不变，对湿度不敏感，无引湿性；西他沙星％～25％迅速增重％；对比例1在rh0％～75％重量变化不大，但在高湿条件rh75％～95％，迅速增重％，当rh恢复至0％时，样品出现％的失重，晶型发生变化；对比例2在rh75％～95％迅速增重％，对比例3在rh75％～95％时迅速增重％；上述结果表明。国内2-吡啶丙醇优惠力度。

    本发明属于药物化学领域，具体涉及吡啶酮羧酸衍生物、制备方法及其组合物。背景技术：：日本厚生省批准的制药三共株式会社光谱药西他沙星水合物50m剂和10％的细粒剂用于严重难治性细菌，上市原料药形态为西他沙星游离态，含。由于其结构中含有一个顺式氟环丙胺基团，而具有良好的药代动力学特性，并可以减轻不良反应，体外活性较大多数同类药物明显增强。西他沙星具有广谱作用，不仅对革兰阴性菌有活性，而且对革兰阳性菌(耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厌氧菌(包括脆弱类杆菌)以及支原体、衣原体等具有较强的活性，对许多临床常见耐氟喹诺酮类菌株也具有良好杀菌作用。西他沙星化学名为7-[4(s)-氨基-6-氮杂螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟环丙基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸，结构如下所示：在药物的研究中，与水分相关的问题一直贯穿于生产、储存和使用的整个过程。通常原料药、辅料及包装材料都对水分的存在比较敏感，由于发生吸附、毛细冷凝化学反应等作用就会发生水分吸附现象。西他沙星，呈ph依赖性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，动态水分吸附分析)实验结果表明该化合物的临界相对湿度(relativehumidity，rh)较低。附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。浙江本地吡啶丙醇怎么收费

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    根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。盐城4-吡啶丙醇推荐厂家

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