4-甲基-2 6-二硝基苯胺求购

以邻硝基苯胺为：原料，经乙酰化反应、甲基化反应，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下：在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。4-甲基-2 6-二硝基苯胺求购

熔点94～96℃(文献值95～96℃，收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺计)。方法2：邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况，采用硝化反应控制温度，由此，在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时，首先运用酰化进行成分处理，再进行产物合成，直接将邻甲苯胺进行酰化处理。直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%；其次，借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。上海2-甲基-6-硝基苯胺生产与浓盐酸一起加热至沸，反应产物进行水蒸气蒸馏，得到6-硝基邻甲苯胺，收率约50%，用于有机合成。

当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H，同样也表明目标产物中有苯环结构的存在；2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰；1624cm，处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰：化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰；化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰；化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。

干燥，称量，计算产率，2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化：将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。

催化剂过多或者不足都不利于反应的进行，催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI；用量不足，则参加反应的硫酸二甲酯减少，合成反应不能彻底完成，同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应，反应温度越高越利于反应进行，但在现实合成中，高温并不利于合成，过高的反应温度会产生一系列副反应，如生成对位乙4酰取代物等，导致产物产率下降；温度过低不能提供反应进行活化能，同样也会导致反应产率低。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体。4-甲基-2 6-二硝基苯胺求购

传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。4-甲基-2 6-二硝基苯胺求购

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。4-甲基-2 6-二硝基苯胺求购

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